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用UV1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)鉻酸鋇的過(guò)程

用UV1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)鉻酸鋇原理：

在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成鉻酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶液中和多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過(guò)濾除去沉淀。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測(cè)定其吸光度可知硫酸鹽的含量。

干擾及消除：

水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加入鉻酸鋇之前，將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。方法的適用范圍本法適用于測(cè)定硫酸鹽含量較低的清潔水樣。

儀器

1.比色管：50ml

2.錐形瓶：250ml

3.加熱及過(guò)濾裝置

4.UV1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(品牌-上海奧析）

5.試劑

A.鉻酸鋇懸濁液：稱取19.44g鉻酸鉀與24.44g氯化鋇，分別溶于1L蒸餾水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個(gè)3L燒杯內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L蒸餾水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。zui后加蒸餾水至1L，使成懸濁液，每次使用前混勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根。

B.（1+1）氨水

C.2.5mol/L鹽酸溶液

D.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g優(yōu)級(jí)純無(wú)水*或1.8141g無(wú)水硫酸鉀，溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。

6.步驟

A.分取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中

B.另取150ml錐形瓶八個(gè)，分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蒸餾水至50ml。

C.向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液，再煮沸5min左右。

D.取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。

E.待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過(guò)濾，濾液收集于50ml比色管內(nèi)（如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過(guò)濾至透明）。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。

F.在UV1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)420nm波長(zhǎng)，用1CM比色皿測(cè)量吸光度(儀器有配備），繪制校準(zhǔn)曲線。

具體操作說(shuō)明;

分光光度計(jì)要實(shí)現(xiàn)光譜自動(dòng)掃描必須具備兩個(gè)條件：一是獨(dú)立的參比光束，二是有自動(dòng)能量補(bǔ)償系統(tǒng)。而UV1901(PC)/UV1902(PC)雙光束型儀器正是具備了這二個(gè)條件。在本儀器中平面反射鏡M5和球面鏡M6、M8、M9及M7半透半反鏡組成分光系統(tǒng)，將單色器中產(chǎn)生的同一束單色光分成兩束單色光，將兩束光分別通過(guò)參比樣品和待測(cè)樣品，經(jīng)電路的接收比較處理得到您所要的光譜掃描圖譜。參比光能反饋給自動(dòng)能量補(bǔ)償系統(tǒng)作能量調(diào)節(jié)。

UV1901紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)鍵盤上共有25個(gè)鍵，其中11個(gè)鍵是數(shù)字鍵，4個(gè)鍵是調(diào)整顯示器上菜單選擇（光標(biāo)）的位移方向鍵，10個(gè)是方式功能鍵。現(xiàn)分別將各鍵的功能敘述如下：

F1～F4 鍵

在不同級(jí)菜單中有不同的功能、具體操作方法見(jiàn)各菜單。

0～9、·/- 鍵

共11個(gè)鍵，為數(shù)字鍵和小數(shù)點(diǎn)及正負(fù)選擇，可在儀器規(guī)定范圍內(nèi)自由選擇某一特定的參數(shù)，如常用的波長(zhǎng)值，A、T、E值的上、下限定值及濃度參數(shù)等。

[→]、[←]、[↑]、[↓] 鍵

共計(jì)四個(gè)鍵，用來(lái)移動(dòng)光標(biāo)的上、下、左、右，使儀器操作者能夠選擇需要的參數(shù)項(xiàng)，輸入相應(yīng)的參數(shù)值。按動(dòng)上述某一鍵，光標(biāo)跳動(dòng)一檔（格），即可輸入或修正某一數(shù)字。 [→]、[←]鍵用于同一功能模式下的參數(shù)設(shè)置。[↑]、[↓]鍵用于選擇不同功能模式。

[ENTER] 鍵

該鍵為輸入確認(rèn)鍵，在您輸入數(shù)字或選擇好某菜單后，只要您認(rèn)為內(nèi)容準(zhǔn)確無(wú)誤，便可啟用該鍵確認(rèn)。若您的輸入和選擇被儀器接受，便可進(jìn)入下一個(gè)輸入過(guò)程。

[CE] 鍵

該鍵為清除鍵，當(dāng)您的輸入數(shù)字錯(cuò)誤時(shí)，或您目前想改變上述輸入，按此鍵后，可重新輸入設(shè)定。

[GOTO WL] 鍵

在儀器進(jìn)行單波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)，若您準(zhǔn)備變化一個(gè)工作波長(zhǎng)點(diǎn)，按此鍵后，即能讓您重新設(shè)定一個(gè)新的工作波長(zhǎng)點(diǎn)。在特定的功能里還具有打印功能。

[ZERO] 鍵

該鍵為自動(dòng)校零鍵，當(dāng)您在進(jìn)行定量測(cè)定過(guò)程中按下此鍵后，即自動(dòng)校正零點(diǎn)即T=100.00%或A=0.0000

[START/STOP] 鍵

該鍵為開始停止鍵。在完成一個(gè)測(cè)定過(guò)程的參數(shù)輸入以后，按動(dòng)此鍵，儀器就會(huì)執(zhí)行所設(shè)定的程序。當(dāng)完成一個(gè)測(cè)定過(guò)程后，若要繼續(xù)下一個(gè)測(cè)定過(guò)程，只要再按此鍵，就可以繼續(xù)測(cè)定一次。如完成一個(gè)掃描測(cè)定樣品以后，按下此鍵，可以再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定。或要停止正在進(jìn)行的程序動(dòng)作，按動(dòng)此鍵后，儀器當(dāng)前的測(cè)定程序即刻停止，儀器將等待您選擇了新的程序方式后，再繼續(xù)工作。

[RETURN] 鍵

該鍵為返回鍵，可在任何情況下返回上一級(jí)菜單。

 測(cè)量模式

有三種選擇：  T（透射比）   ABS（吸光度）   E（能量）

本例選擇用ABS（吸光度）

如選擇[E（能量）]項(xiàng)屏幕菜單中增加一項(xiàng)：

倍率：1  2  3  4

 掃描范圍

輸入開始波長(zhǎng)和結(jié)束波長(zhǎng)。波長(zhǎng)值的定義順序：從左至右為起始波長(zhǎng)和

結(jié)束波長(zhǎng)。波長(zhǎng)范圍（190nm～1100nm）。

本例起始波長(zhǎng)為230nm；終止波長(zhǎng)為650nm。

如輸入順序有誤，在進(jìn)入測(cè)量工作時(shí)

如果屏幕提示：輸入錯(cuò)誤   此時(shí)按正確順序輸入波長(zhǎng)值即可。

記錄范圍

該記錄范圍對(duì)應(yīng)不同的測(cè)量模式，可根據(jù)用戶的需要輸入和修改。字段左面為測(cè)量下限，字段右面為測(cè)量上限。

其中：T    范圍（0.000%～999.9%）

      Abs  范圍（-4.000A～4.000A）

      E    范圍（0.00E～999.99E）

本例Abs范圍（0～1A）

 掃描速度

分為三檔：快速   中速   慢速

本例選擇為慢速

 采樣間隔

分為五檔：0.1nm   0.5nm    1nm   2nm    5nm

本例間隔為0.5nm

 掃描次數(shù)

根據(jù)用戶的不同需要選擇。輸入范圍（1～9）次

 顯示模式

分為連續(xù)和重疊兩種。

連續(xù)掃描：如果掃描次數(shù)設(shè)為2，那么*次掃描結(jié)束后，儀器自動(dòng)清除曲線，進(jìn)行再次掃描。

重疊掃描：在*次掃描結(jié)束后，不清除曲線，在原來(lái)的基礎(chǔ)上再次掃描畫曲

7.計(jì)算硫酸根=(M/V)*1000式中：M—由校準(zhǔn)曲線查得的硫酸根量（mg）V—取水樣體積（ml）