久青草影院丨免费黄网在线观看丨黄色短视频在线播放丨成人av动漫在线观看丨亚洲熟妇色xxxxx亚洲丨黄色av一级丨91亚色在线观看丨狠狠天堂丨亚洲第一在线播放丨亚洲欧洲偷自拍图片区丨你懂的视频在线播放丨国产精品综合色区小说丨香蕉视频免费丨亚洲妇熟xx妇色黄蜜桃丨日本一区中文字幕丨青青在线视频人视频在线丨亚洲最大福利视频网丨日批视频免费看丨国产精品一区12p丨aaaaa女高潮免费视频

紫外可見分光光度計堿性過硫酸鉀消解法測總氮

測定水中總氮的堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中總氮的測定。

當樣品量為10ml時，本方法的檢出限為0.05mg/L，測定范圍為0.20~7.00mg/L。

規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

總氮

指在本標準規定的條件下，能測定的樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮。

方法原理

在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度計法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275（或者選擇上海奧析UV1800紫外可見分光光度計單機多波長直接同時測得220nm和275nm的數值），按公式（1）計算校正吸光度A，總氮（以N計）含量與校正吸光度A成正比。

A=A220-2A275（1）

干擾和消除

當碘離子含量相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上時，對測定產生干擾。

水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子對測定產生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml消除。

試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為無氨水。

無氨水

每升水中加入0.1ml濃硫酸蒸餾，收集餾出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制備的去離子水。

*

含氮量應小于0.0005%，*中含氮量的測定方法見附錄A。

過硫酸鉀

含氮量應小于0.0005%，過硫酸鉀中含氮量的測定方法見附錄A。

硝酸鉀（KNO3):基準試劑或優級純。

在105~110℃下烘干2h，在干燥器中冷卻至室溫。

濃鹽酸：p（HCI)=1.19g/ml。

濃硫酸：p(H2SO4)=1.84g/ml.

鹽酸溶液：1+9.

硫酸溶液：1+35.

*溶液：P(NaOH)=200g/L

稱取20g*溶于少量水中，稀釋至100mL。

*溶液：p(NaOH)=20g/L

量取*溶液10ml，用水稀釋至100ml。

堿性過硫酸鉀溶液

稱取40g過硫酸鉀溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加熱至全部溶解）：另稱取15g*溶于300ml水中。待*溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000ml。存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

硝酸鉀標準貯備液：p(N）=100mg/L

稱取0.7218g硝酸鉀溶于適量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。加入1~2ml三氯甲烷作為保護劑，在0~10℃暗處保存，可穩定6個月。也可直接購買市售有證標準溶液。

硝酸鉀標準使用液：p（N)=10mg/L

量取10ml硝酸鉀標準貯備液至100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，臨用現配。

儀器和設備

紫外分光光度計：具10mm石英比色皿。

高壓蒸汽滅菌器：高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2：高工作溫度不低于120~124℃。

具塞磨口玻璃比色管：25ml.

一般實驗室常用儀器和設備。

樣品

樣品的采集和保存

參照HJ/T91和 HJ/T164的相關規定采集樣品。

將采集好的樣品貯存在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中，用濃硫酸調節PH值至1~2,常溫下可保存7D。貯存在聚乙烯瓶中，-20℃冷凍，可保存一個月。

試樣的制備

取適量樣品用*溶液或硫酸溶液調節PH值至5~9,待測。

分析步驟

校準曲線的繪制

分別量取0.00、0.20、 0.50、 1.00、 3.00、和7.00硝酸鉀標準使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管找那個，其對應的總氮（以N計）含量分別為0.00、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和70.0Ug.加水稀釋至10.00ml,再加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊管塞，以防彈出。將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關閥，繼續加熱至120℃開始計時，保持溫度在120~124℃之間30Min.自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。

注1：若比色管在消解過程中出現管口或管塞破裂，應重新取樣分析。

每個比色管分別加入1.0ml鹽酸溶液，用水稀釋至25ml標線，蓋塞混勻。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以水作參比，分別于波長220nm和275nm處測定吸光度（或者選擇上海奧析UV1800紫外可見分光光度計單機多波長直接同時測得220nm和275nm的數值）。零濃度的校正吸光度Ab、其他標準系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式進行計算。以總氮（以N計）含量（ug）為橫坐標，對應的Ar值為縱坐標，繪制校準曲線。

Ab=Ab220-2Ab275

As=As220-2As275

Ar=As-Ab

式中：

Ab-----零濃度（空白）溶液的校正吸光度：

Ab220----零濃度（空白）溶液于波長220nm處的吸光度；

Ab275------零濃度（空白）溶液于波長275nm處的吸光度；

As----------標準溶液的校正吸光度；

AS220------標準溶液于波長220nm處的吸光度

As275------標準溶液于波長275nm處的吸光度；

Ar----------標準溶液校正吸光度與零濃度（空白）溶液校正吸光度的差。

測定

量取10.00ml試樣于25ml具塞磨口玻璃比色管中，按照操作步驟進行測定。

注2：試樣中的含氮量超過70ug時，可減少取樣量并加水稀釋至10.00ml。

空白試驗

用10.00ml水代替試樣，按照操作步驟進行測定。

結果計算與表示

結果計算

參照公司計算試樣校正吸光度和空白試驗校正吸光度差值Ar，樣品中總氮的質量濃度p（mg/L）按公式（5）進行計算。

P=    (Ar-a)×f

     Bv

式中 p------樣品中總氮（以N計）的質量濃度，mg/L：

Ar-----------試樣的校正吸光度與空白試驗校正吸光度的差值；

a-------------校準曲線的截距：

B------------校準曲線的斜率：

V-----------試樣體積，mL：

f------------稀釋倍數。

結果表示

當測定結果小于1mg/L時，保留到小數點后兩位：大于等于1.00mg/L時，保留三位有效數字。

精密度和準確度

精密度

6家實驗室對總氮質量濃度為0.2、 1.52和4.78mg/L的統一樣品進行了測定，實驗室內對標準偏差為別為4.1%~13.8%，0.6%~4.3%，0.8%~3.4%；實驗室間相對標準偏差為別為：8.4%，2.7%，1.8%；重復性限分別為0.06mg/L，0.14mg/L，0.27mg/L：再現性限分別為：0.07mg/L，0.17mg/L，0.35mg/L。

準確度

6家實驗室對總氮質量濃度分別為（1.52±0.10）mg/L和（4.78±0.34）mg/L的有證標準樣品進行了測定，相對誤差分別為：1.3%~5.3%，0.2%~4.2%；相對誤差終值（RE±2S—RE）分別為：2.6%±2.8%，1.5%±3.2%。

質量保證和質量控制

校準曲線的相關系數r應大于等于0.999.

每批樣品應至少做一個空白試驗，空白試驗的校正吸光度Ab應小于0.030.超過該值時應檢查實驗用水、試劑（主要是*和過硫酸鉀）純度、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況。

每批樣品應至少測定10%的平行雙樣，樣品數量少于10時，應至少測定一個平行雙樣。當樣品總氮含量≤1.00mg/L時，測定結果相對偏差應≤5%。測定結果以平行雙樣的平均值報出。

每批樣品應測定一個校準曲線中間點濃度的標準溶液，其測定結果與校準曲線該點濃度的相對誤差應≤10%。否則，需重新繪制校準曲線。

每批樣品應至少測定10%的加標樣品，樣品數量少于10時，應至少測定一個加標樣品，加標回收率應在90%~110%之間。

注意事項

某些含氮有機物在本標準規定的測定條件下不能*轉化為硝酸鹽。

測定應在無氨的實驗室環境中進行，避免環境交叉污染對測定結果產生影響。

實驗所用的器皿和高壓蒸汽滅菌器等均應無氨污染。實驗中所用的玻璃器皿應用鹽酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數次，洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器應每周清洗。

在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會導致過硫酸鉀分解失效，因此要控制水浴溫度在60℃以下，而且應待*溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合，定容。

使用高壓蒸汽滅菌器時，應定期檢定壓力表，并檢查橡膠密封圈密封情況，避免應漏氣而減壓。