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以原子吸收分光光度計測定有機肥中 鉀含量的研究
更新時間:2018-10-25 點擊次數:2903

 采用硝酸 -高氯酸消化法,以原子吸收分光光度計乙炔 -空氣火焰法對有機肥中的鉀含量進行了 測定,并與現行標準 NY 525—2012 中規定的方法進行對比。試驗結果表明, 2 種試驗方法無顯著性差異,且改 進后的測定方法可以縮短試驗周期。 

有機肥是利用畜禽糞便、動植物殘體和以動 植物產品為原料加工后的下腳料為原料,并經發 酵腐熟而制成。有機肥施入土壤后,在土壤微生 物的作用下,分解釋放礦質養分供植物吸收利用, 還可增加土壤微生物生物量,提高土壤活性,且長 期施用能夠明顯增加土壤孔隙度,促進土壤團粒 結構的形成,對提高土壤保水、保肥能力具有明顯 效果。使用有機肥是保持耕地質量的重要措施, 是農業可持續發展的根本保證。 近年來,隨著人們對有機肥重要性的認識,商 品有機肥的生產企業越來越多,造成市場上有機 肥質量良莠不齊。為確保有機肥產品質量,快速 準確地開展有機肥質量檢驗尤為重要。現行有機 肥標準NY 525—2012 中規定,測定有機肥中鉀含 量時,試樣消化采用濃硫酸 -過氧化氫浸泡過夜,然后多次加入過氧化氫消煮,導致試樣前處理需 花費大量時間。本研究采用硝酸 -高氯酸消化法 對試樣進行前期消化處理,以原子吸收分光光度 計乙炔 - 空氣火焰法測定其中的鉀含量,并與 NY 525—2012 中規定方法的測定結果進行對比。 1 試樣預處理 稱取粉碎過篩后的試樣0. 5 ~1. 0 g( 至 0. 000 1 g) 于250 mL 錐形瓶中,加入20 mL 濃硝酸,并在錐形瓶口加1 只彎頸小漏斗,在電熱板上 消化至近干;稍冷,加入 10 mL 高氯酸,繼續加熱 至溶液呈無色或淺黃色清液;稍冷后,向錐形瓶中 加入50 mL 左右蒸餾水,煮沸片刻; 冷卻后,定容 至250 mL 容量瓶中,搖勻,用中速濾紙過濾,棄去 50 mL 初濾液,其余濾液留作測定用。同時,進行 空白試驗。 2 鉀含量測定 分別吸取 20 μg/mL 鉀標準溶液 0. 0,1. 0, 2. 5,5. 0,7. 5 和 10. 0 mL 于 6 個 100 mL 容量瓶 中,加入與吸取試樣體積相同的空白溶液,用水定 容,此溶液為1 mL 含鉀0. 0,0. 2,0. 5,1. 0,1. 5 和 2. 0 μg 的標準溶液系列。在工作條件下,于 波長766. 5 nm 處,以鉀含量為0. 0 μg/mL 標準溶 液為參比溶液調零,采用原子吸收分光光度計乙 炔 -空氣火焰法測定各標準溶液的吸光值并繪制 標準曲線。 吸取一定體積試樣溶液于100 mL 容量瓶中, 用水定容,搖勻,在與測定標準溶液系列相同條件 下測定試樣溶液的吸光值,得到其中鉀的含量。  1 儀器設備及試劑 FP6410 型火焰光度計 2 試樣預處理 稱取粉碎過篩后的試樣0. 5 ~1. 0 g( 至 0. 000 1 g) 于凱氏燒瓶底部,用少量水沖洗黏在 瓶壁上的試樣,加入 5. 0 mL 濃硫酸和 1. 5 mL 過 氧化氫溶液,并在瓶口放置1 只彎頸小漏斗,靜置 12 ~15 h;在可調電爐上持續加熱至冒白煙,取下 稍冷,加入 10 滴過氧化氫溶液分次消煮,直至溶 液呈無色或淺色清液后繼續加熱10 min 以驅趕 剩余的過氧化氫;取下冷卻,然后再加入30. 0 mL 左右的蒸餾水,煮沸片刻;冷卻后,定容至 100 mL 容量瓶中,搖勻,用中速濾紙過濾,濾液留作測定 用。同時,進行空白試驗。 ( 3) 鉀含量測定 分別吸取 100 μg/mL 的鉀標準溶液 0. 0, 1. 0,2. 5,5. 0,7. 5 和10. 0 mL 于6 個50 mL 容量 瓶中,加入與吸取試樣體積相同的空白溶液,用水 定容,此溶液為1 mL 含鉀0, 2, 5, 10, 15, 20 μg 的標準溶液系列。在火焰光度計上,以鉀含量為 0 μg/mL的標準溶液為參比溶液調零,再依次由低 濃度至高濃度測定各標準溶液并繪制標準曲線。 吸取5. 00 mL 試樣溶液于 50 mL 容量瓶中, 用水定容,搖勻,在與測定標準溶液系列相同的條 件下測定試樣溶液,得到其中鉀的含量。 2 試驗結果與分析 選取某有機肥作為試樣,分別采用上述 2 種 方法各進行 6 次平行試驗,并對試驗結果進行 F 檢驗法和 t 檢驗法分析,以確定 2 種方法在測 定有機肥中鉀含量時,其精密度及準確度是否存 在顯著性差異。 采用硝酸 - 高氯酸消化試樣,原子吸收分光 光度計乙炔 -空氣火焰法測得的有機肥試樣中含 鉀質量分數 x1 分別為 1. 12%,1. 09%,1. 13%, 1. 08%,1. 16% 和 1. 10%,則含鉀質量分數平均 值 x1平均為 1. 11%; 采用硫酸 - 過氧化氫消化試 樣,火焰光度計法測得的有機肥試樣中含鉀質量 分數分別為 1. 10%,1. 09%,1. 05%,1. 07%, 1.05%和1. 13%,則含鉀質量分數平均值 x2平均為 1.08%。2 種方法測得數據的計算結果見表1。

注意控制以下工藝指標: ( 1) 控制好風機風量,使風帽氣速在 38 m/s, 焙燒爐爐底壓力在 12 ~ 16 kPa; 沸騰爐頂部溫度 控制范圍在950 ~1 000 ℃,沸騰層溫度控制范圍 在880 ~900 ℃。 ( 2) 采用氧表控制焙燒爐出口氣體中氧含 量,對加礦量進行自調,控制好膠帶給料機變頻器 頻率。正常情況下,煙道氣含氧體積分數保持在 2. 0% ~3. 6%,當氧含量降低時,必須降低變頻器 頻率以減少硫精砂投料量,確保硫精砂充分燃燒。 ( 3) 制酸工藝要求硫精砂含水質量分數≤ 8%;硫精砂粒徑小,進入焙燒爐的硫精砂能夠得 到充分燃燒,從而降低殘硫含量,這為確保鐵精粉 達標打下了良好的基礎。安徽新中遠公司控制硫 精砂含水分質量分數 <7%,解決了硫精砂進入沸 騰爐的難題,保證了硫精砂的正常入爐。 3 余熱蒸汽的綜合梯級利用 為了合理利用硫鐵礦制酸工藝過程中產生的 流量為 36 t/h、壓力約為 3. 82 MPa、溫度約為 435 ℃的中溫中壓過熱蒸汽,建成 1 套 6 000 kW 的余熱發電裝 置,年發電量可達 3 500 萬 kW·h,年節約標煤 19 165 t。如電價按0. 55 元/( kW·h) 計,余熱發 電裝置年可新增效益1 925 萬元,節省標煤折合 資金1 900 萬元,減少 CO2 排放量47 778 t。 中溫中壓過熱蒸汽發電后,所產生的壓力為 1. 12 MPa、溫度為290 ℃的蒸汽可送至磷酸銨車 間供磷酸銨生產系統使用,從而可取消燃煤鍋爐。 若按生產1 t 磷酸銨需0. 28 t 原煤計,則200 kt/a
磷酸銨裝置需耗原煤 56 kt,從而可節約成本 5 600 萬元,可減排二氧化硫9 974 t。 硫酸生產裝置凈化工段電除塵器出口煙氣溫 度約300 ℃,經冷卻塔冷卻至60 ~70 ℃進入后工 段。煙氣通過水冷不但使煙氣的余熱沒有得到合 理利用,而且浪費了大量水資源。為此,熱管余熱鍋爐來回收 該部分煙氣余熱,使煙氣降至合理的溫度后再進 入后工段,既回收了煙氣余熱,又降低了耗水量, 產生的低壓飽和蒸汽可供其他工段生產和生活使 用。經測算,余熱鍋爐可產生 0. 5 MPa 蒸汽 3. 4 t/h,若蒸汽按 140 元/t 計,則每年可節約 378 萬元,當年即可收回投資成本。 4 結語 通過采用先進的浮選技術, 成功地將含硫質量分數 8% ~ 15%的硫鐵礦加工 成含硫質量分數在46. 0%以上的硫精砂,不僅滿 足了制酸工藝對硫品位的要求,而且也提高了硫 鐵礦的開采率和利用率。焙燒高品位硫精砂制 酸,產生含鐵質量分數大于62. 0% 的鐵精粉,僅 銷售鐵精粉一項,年增加經濟效益9 000 萬元。 制酸蒸汽的回收利用,年新增效益7 903 萬元。 堅持創新、打破常規、發展循 環經濟,實現貧礦石富集、制酸蒸汽梯級利用和鐵 精粉作為商品出售。磷石膏與選礦尾砂的綜合利用工作,真正體 現了變廢為寶,企業正健康有序地向前發展,實現 了經濟、環境和社會效益的和諧統一。 

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