久青草影院丨免费黄网在线观看丨黄色短视频在线播放丨成人av动漫在线观看丨亚洲熟妇色xxxxx亚洲丨黄色av一级丨91亚色在线观看丨狠狠天堂丨亚洲第一在线播放丨亚洲欧洲偷自拍图片区丨你懂的视频在线播放丨国产精品综合色区小说丨香蕉视频免费丨亚洲妇熟xx妇色黄蜜桃丨日本一区中文字幕丨青青在线视频人视频在线丨亚洲最大福利视频网丨日批视频免费看丨国产精品一区12p丨aaaaa女高潮免费视频

目的 評(píng)價(jià)便攜式分光光度計(jì)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)飲用水中氰化的效果。 方法 將氰化標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成低濃度（0.01 mg/L）、中濃度 （0.05 mg/L）、高濃度 （0.10 mg/L）3 種溶液 ，用便攜式分光光度計(jì)測(cè)定 ，評(píng)價(jià)不同反應(yīng)溫度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）及時(shí)間（15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）的測(cè)定效果 ，考察方法的線性范圍 、精密度及準(zhǔn)確度 。結(jié)果便攜式分光光度計(jì)適反應(yīng)溫度為 25℃，適反應(yīng)時(shí)間為 20～30 min；線性范圍為 0.002～0.15 mg/L；低、中、高濃度的氰化標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 11.8%、3.82%、1.61%；與國(guó)標(biāo)方法比對(duì)，相對(duì)偏差<10%；加標(biāo)回收率滿意。 結(jié)論 便攜式分光光度計(jì)準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速，適用于飲用水中氰化的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

氰化是含有氰基 （-CN） 的一類化合物的總稱，屬于劇毒物，是危險(xiǎn)化學(xué)品之一，能引起飲用水急性中毒[1]。 目前測(cè)定生活飲用水中的氰化主要采用異煙酸-吡唑酮分光光度法和異煙酸-巴比妥

酸分光光度法[2]，這些方法均存在著操作步驟繁瑣、分析速度慢等缺點(diǎn)，不能滿足現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急檢測(cè)的需要；而試劑盒法[3]、紙片法[4]等方法則存在著測(cè)定值不的問題。 便攜式分光光度計(jì)快速檢測(cè)是基于異煙酸-吡唑酮分光光度法的原理，在中性條件下，樣品中的氰物與氯胺 T ，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，后與吡唑酮縮合生成藍(lán)色染料，其色度與氰化的含量成正比[5]。 該方法通過內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，可實(shí)現(xiàn)濃度直讀，快速、簡(jiǎn)便，能夠滿足水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的需要。

1  材料與方法

1.1  材料

1.1.1  儀器  美國(guó)哈希公司 DR2800 便攜式分光光度計(jì)，配置有 2.54 cm 方形比色皿和試劑粉包。

1.1.2 試劑  氰化標(biāo)準(zhǔn)溶液購于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，編號(hào)為 GBW（E）080115，標(biāo)準(zhǔn)值 50.0 μg/ml。 使用前用純水稀釋成濃度為 1.00 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

1.2  方法

1.2.1 儀器操作  打開分光光度計(jì)， 儀器自檢完畢后，選擇測(cè)試程序“160 氰化”；在比色皿中加入 10 ml純水， 置于樣品池中， 調(diào)零， 儀器顯示 0.000 mg/L CN-；在比色皿中加入 10ml 樣品，再加入 1 包氰化 3 號(hào)試劑粉包，蓋上蓋子，搖晃比色皿 30s 后，靜置 30s；加入 1 包氰化 4 號(hào)試劑粉包，蓋上蓋子，搖晃比色皿 10s， 立即加入 1 包氰化 5 號(hào)試劑粉包，蓋上蓋子，劇烈搖晃比色皿。 如果樣品中含有氰化， 溶液將從粉紅色變成藍(lán)色。 將比色皿置于樣品池中讀數(shù)，結(jié)果為以 mg/L CN-為單位[6]。

1.2.2 反應(yīng)溫度與時(shí)間的選擇  分別配制低濃度（0.01 mg/L）、中濃度（0.05 mg/L）、高濃度（0.10 mg/L）氰化溶液， 在不同溫度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）、 不同反應(yīng)時(shí)間 （15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）下，測(cè)定溶液中氰化的濃度 ，以考察溫度和時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

1.2.3 檢出限測(cè)定 根據(jù) 《GB/T5750.3-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》的要求[2]，分光光度法中低檢測(cè)質(zhì)量按凈吸光度 0.02 所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度。 將氰化標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋并檢測(cè)， 直到其凈吸光度達(dá)到0.02，所得濃度即為方法的檢出限。

1.2.4線性范圍測(cè)定用純水將氰化標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成 0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L 和 0.15 mg/L 溶液。 測(cè)定其吸光度，擬合回歸方程，計(jì)算相關(guān)系數(shù)。

1.2.5精密度測(cè)定分別對(duì)低、中、高濃度（0.01 mg/L，0.05 mg/L，0.10 mg/L） 氰化溶液連續(xù)測(cè)定 6 次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1.2.6 準(zhǔn)確度測(cè)定 （1）分別用便攜式分光光度法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中異煙酸-巴比妥酸分光光度法對(duì)低、中、高3 個(gè)濃度的氰化溶液進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算測(cè)定值的相對(duì)偏差。 （2）測(cè)定低、中、高濃度 3 個(gè)濃度氰化溶液，計(jì)算其回收率。

2 結(jié) 果

2.1 反應(yīng)溫度與時(shí)間  不同反應(yīng)溫度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）、 不同反應(yīng)時(shí)間 （15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）對(duì)不同濃度氰化測(cè)定的影響見表 1、表 2 和表 3。 當(dāng)反應(yīng)溫度在 20～30℃之間時(shí)，3 個(gè)濃度的氰化溶液檢測(cè)值均能達(dá)到預(yù)期值（與標(biāo)準(zhǔn)溶液的偏差小于 10%），反應(yīng)溫度低于15℃或者高于 35℃時(shí)，檢測(cè)結(jié)果偏低。檢測(cè)結(jié)果隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而增大，并且反應(yīng)溫度越低，需要的反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)。 當(dāng)反應(yīng)溫度為 25℃時(shí)，反應(yīng)時(shí)間在20～30min 就能達(dá)到大值， 因此適反應(yīng)溫度為

25℃，適反應(yīng)時(shí)間為 20～30 min。

2.2  檢出限測(cè)定當(dāng)氰化溶液濃度為0.002 mg/L時(shí)，吸光度值分別為 0.019、0.021、0.023、0.025、0.022和 0.024，平均值為 0.022，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。 確定0.002 mg/L 氰化為便攜式分光光度法的低檢測(cè)濃度。

2.3    線性范圍確定  在氰化濃度 0.002～0.15 mg/L范圍內(nèi)線性良好，線性回歸方程為：y=6.372x+0.006，相關(guān)系數(shù)為 0.9998。

2.4    精密度測(cè)定  低、中、高濃度的氰化溶液的 6次測(cè)定結(jié)果見表 4。 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 11.8%、3.82%和 1.61%，滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2.5    準(zhǔn)確度測(cè)定

2.5.1 方法比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 本方法與國(guó)標(biāo)方法的測(cè)定值比對(duì)結(jié)果見表 5，對(duì)于不同濃度的樣品，本方法與國(guó)標(biāo)方法測(cè)定值的相對(duì)偏差均在 10％以內(nèi)，說明本方法的準(zhǔn)確度接近國(guó)標(biāo)方法。

3  討  論           

DR2800 便攜式分光光度計(jì)可在 5s 內(nèi)顯示 10次測(cè)量的平均結(jié)果，并存儲(chǔ) 500 組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)[7]，配備有鋰電池及試劑粉包， 可在野外現(xiàn)場(chǎng)使用。 由于檢測(cè)過程可受到環(huán)境溫度、樣品 pH 值、氰化濃度及干擾物的影響，因此要特別注意以下幾點(diǎn)：（1）當(dāng)環(huán)境溫度在 25℃左右時(shí)，可在室溫下反應(yīng) 20～30 min；若溫度低于 15℃或者高于 35℃時(shí)，需要使用水浴來期發(fā)現(xiàn)胎兒發(fā)育異常， 呈小頭畸形。 先天性遺傳缺陷導(dǎo)致的胎兒發(fā)育異常， 其羊水的遺傳性檢測(cè)常見染色體片段丟失及拷貝數(shù)異常， 而本病例的羊水遺

傳性學(xué)檢測(cè)未見染色體片段丟失及拷貝數(shù)異常，結(jié)合病例已生育過 1 個(gè)健康男孩的孕產(chǎn)史， 可排除部分遺傳性因素， 進(jìn)一步提示其胎兒小頭癥可能與寨卡病毒感染有關(guān)。實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)顯示，該病例和家屬的血液、尿液和精液樣本的寨卡病毒核酸檢測(cè)均為陰性， 但該病例寨卡病毒 IgG 呈陽性、IgM 陰性，提示該病例有寨卡

病毒感染史。       

根據(jù)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)印發(fā)的 《寨卡病毒病診療方案》（2016 年第二版） 的病例定義，該病例尚不滿足確診病例標(biāo)準(zhǔn)。 依據(jù)流行病學(xué)史、癥狀、既往孕產(chǎn)史、影像學(xué)和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的綜合判斷， 認(rèn)為這是 1 例寨卡病毒病并發(fā)胎兒小頭畸形的

保持適反應(yīng)溫度。

（2）樣品的 pH 值要接近中性，

對(duì)于用*保存的樣品，測(cè)定前需用鹽酸溶液將其 pH 值調(diào)節(jié)至 7。（3）樣品中氰化濃度高于 0.15 mg/ L 時(shí)，可能造成檢測(cè)結(jié)果偏低，需稀釋后測(cè)定。采用 DR2800 便攜式分光光度計(jì)對(duì)飲用水中的氰化進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，反應(yīng)溫度是 25℃，適反應(yīng)時(shí)間為 20～30 min。 這一條件下， 可準(zhǔn)確測(cè)定0.002～0.15 mg/L 濃度范圍內(nèi)的樣品溶液，對(duì)低、中、高濃度氰化溶液的檢測(cè)，與國(guó)標(biāo)方法比對(duì)，測(cè)定值的相對(duì)偏差均在 10％以內(nèi)，加標(biāo)回收率滿意，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度， 適用于突發(fā)性氰化污染事故的現(xiàn)場(chǎng)快速定量檢測(cè)。